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8-羟基*的两种合成方式
发表时间:2020-03-048-羟基*的合成
1.8-羟基*由**经环合反应制得。将甘油加入耐酸反应锅内,在搅拌下缓缓加入浓*酸,同时将**、*依次加入,发烟*酸先加入总量的65%。加热升温至125℃,停止加热,自然升温至140℃,待温度回降至136℃。将其余的发烟*酸继续加入,温度保持在137℃。加酸结束后,保温4h,冷却至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按**计)的耐酸锅中,搅拌,加热至75-80℃,用30%的*溶液中和至pH为7-7.2。趁热放出沉淀物,冷却成块状,经减压升华,得8-羟基*成品。
2.将*酚、*、甘油、*混合,分次加入浓*酸,将混合物加热至开始沸腾为止。然后在油浴上回流,用水蒸气蒸馏的方法除去未反应的*。冷却,用*溶液中和,并以水蒸气蒸馏的方法回收,即得8-羟基*。
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