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8-羟基*的三种合成途径

发表时间:2020-02-25

8-羟基*是一种白色粉状的化学物质,它的的性状大多都是以粉状的,8-羟基*的主要用途好像是用离开合成药物的中间体,也因为被常用在医学上面。不过8-羟基*的合成途径较为广泛,我们要根据正规的途径对8-羟基*进行合成才能够保证它被正确的使用。下面小编就和大家说说8-羟基*的合成方法有哪些。

第一种:由**经环合反应制得。将甘油加入耐酸反应锅内,在搅拌下缓缓加入浓*酸,同时将**、*依次加入,发烟*酸先加入总量的65%。加热升温至125℃,停止加热,自然升温至140℃,待温度回降至136℃。将其余的发烟*酸继续加入,温度保持在137℃。加酸结束后,保温4h,冷却至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按**计)的耐酸锅中,搅拌,加热至75-80℃,用30%的*溶液中和至pH为7-7.2。趁热放出沉淀物,冷却成块状,经减压升华,得8-羟基*成品。

第二种:将*酚、*、甘油、*混合,分次加入浓*酸,将混合物加热至开始沸腾为止。然后在油浴上回流,用水蒸气蒸馏的方法除去未反应的*。冷却,用*溶液中和,并以水蒸气蒸馏的方法回收,即得8-羟基*。

第三种:由*经磺化得到8-磺酸基*,再经过碱熔得到8-羟基*碱,最后经酸化得到8-羟基*。制取工艺如下:

①磺化过程 以*为原料,在搅拌条件下将原料慢慢加入到*酸中,砂浴加热,在100~180℃下,磺化2~3h。然后自然冷却至室温,再用冰水进一步冷却,过滤烘干,得产物8-磺酸基*。

②碱熔过程 在搅拌条件下,慢慢将磺化品加入到熔融的碱中,在200~240℃左右熔融30~40min,冷却后加入热水,并加热,使其全部溶解,冷却至室温后,再用稀酸中和至pH=7,待结晶析出后,抽滤,将滤饼晾干。

③蒸馏过程 将碱熔产品用水蒸气蒸馏,冷却,结晶即为产品8-羟基*。


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