8-羟基喹啉的合成

发表时间：2018-11-26

1.8-羟基喹啉由**经环合反应制得。将甘油加入耐酸反应锅内，在搅拌下缓缓加入浓*酸，同时将**、*依次加入，发烟*酸先加入总量的65%。加热升温至125℃，停止加热，自然升温至140℃，待温度回降至136℃。将其余的发烟*酸继续加入，温度保持在137℃。加酸结束后，保温4h，冷却至100℃以下，抽入盛放10倍量水（按**计）的耐酸锅中，搅拌，加热至75-80℃，用30%的*溶液中和至pH为7-7.2。趁热放出沉淀物，冷却成块状，经减压升华，得8-羟基*成品。

2.将*酚、*、甘油、*混合，分次加入浓*酸，将混合物加热至开始沸腾为止。然后在油浴上回流，用水蒸气蒸馏的方法除去未反应的*。冷却，用*溶液中和，并以水蒸气蒸馏的方法回收，即得8-羟基*。

3.由*经磺化得到8-磺酸基*，再经过碱熔得到8-羟基*碱，最后经酸化得到8-羟基*。制取工艺如下：

①磺化过程以*为原料，在搅拌条件下将原料慢慢加入到*酸中，砂浴加热，在100～180℃下，磺化2～3h。然后自然冷却至室温，再用冰水进一步冷却，过滤烘干，得产物8-磺酸基*。

②碱熔过程在搅拌条件下，慢慢将磺化品加入到熔融的碱中，在200～240℃左右熔融30～40min，冷却后加入热水，并加热，使其全部溶解，冷却至室温后，再用稀酸中和至pH=7，待结晶析出后，抽滤，将滤饼晾干。

③蒸馏过程将碱熔产品用水蒸气蒸馏，冷却，结晶即为产品8-羟基喹啉。

上一篇：8-羟基*的保存方式下一篇：8-羟基*